為規(guī)范全省冶金產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測工作質(zhì)量，提高檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)工作水平，識別實(shí)驗(yàn)室間存在的差異，提高實(shí)驗(yàn)室間檢測數(shù)據(jù)的一致性，同時(shí)加強(qiáng)重點(diǎn)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室能力建設(shè)，督促其保持和提高該項(xiàng)目的檢測能力。根據(jù)《關(guān)于開展檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)專業(yè)能力驗(yàn)證公益活動的通知》（蘇鋼協(xié)字〔2022〕47號）要求，由江蘇省鋼鐵行業(yè)協(xié)會和江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院組織開展了本次檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)專業(yè)能力驗(yàn)證公益活動，現(xiàn)將能力驗(yàn)證公益活動結(jié)果公布如下：
一、能力驗(yàn)證公益活動概況
本次能力驗(yàn)證計(jì)劃共有21家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名，最終有20家實(shí)驗(yàn)室參與，其中1家實(shí)驗(yàn)室由于設(shè)備原因取消。其中5家實(shí)驗(yàn)室取得了CMA資質(zhì)認(rèn)定，占參與實(shí)驗(yàn)室的25%，16家實(shí)驗(yàn)室取得了CNAS實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，占參與實(shí)驗(yàn)室的80%。參與機(jī)構(gòu)涵蓋了政府實(shí)驗(yàn)室、第三方檢測實(shí)驗(yàn)室以及大型生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)中心和實(shí)驗(yàn)室等。
本次活動共包括能力驗(yàn)證技術(shù)設(shè)計(jì)方案，實(shí)驗(yàn)室報(bào)名，樣品加工與驗(yàn)證，作業(yè)指導(dǎo)書與樣品發(fā)放，檢測結(jié)果報(bào)送與收集，結(jié)果統(tǒng)計(jì)、判定等程序，20家實(shí)驗(yàn)室中獲得滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室17個，占參加實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的85%；結(jié)果有問題的實(shí)驗(yàn)室2個，占10%；結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室1個，占5%。
二、部分實(shí)驗(yàn)室不滿意及有問題結(jié)果分析
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用不當(dāng)。在儀器法檢測金屬材料的化學(xué)成分時(shí)，需采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗(yàn)儀器設(shè)備的穩(wěn)定性，同時(shí)測試設(shè)備內(nèi)置曲線的正確性，因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇就非常重要。選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的兩點(diǎn)基本要求有：（1）基體類型一致，即測試碳素鋼樣品選用碳素鋼類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測試合金鋼樣品選用合金鋼類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測試不銹鋼樣品選用不銹鋼類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（2）元素含量成分基本一致，即每個元素的含量盡量與樣品一致，可以保證元素之間的干擾趨勢和程度基本相同。若選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測試樣品化學(xué)成分不匹配，就會出現(xiàn)使用的儀器設(shè)備的內(nèi)置曲線不正確，元素之間的干擾趨勢和程度不同，導(dǎo)致出具的試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。代碼JSZJ-PT-2023010001的實(shí)驗(yàn)室在采用GB/T4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》進(jìn)行樣品硫元素(S)含量的測試時(shí)，選用了GBW(E)010287C的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。GBW(E)010287C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是碳素鋼基體，其硫元素(S)的含量分別為0.030%，而能力驗(yàn)證樣品中硫元素(S)的含量為0.0087%左右，兩者中含量相差很大。因此上報(bào)的測試結(jié)果偏離了穩(wěn)健平均值。因此采用儀器法測試樣品時(shí)，選擇與測試樣品匹配的校準(zhǔn)物質(zhì)至關(guān)重要。
2、儀器狀態(tài)不穩(wěn)定。采用儀器法對樣品進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，所使用的儀器設(shè)備的狀態(tài)非常重要。儀器狀態(tài)良好表現(xiàn)為達(dá)到一定真空度、充足的氣體能量、透鏡干凈、激發(fā)頭清潔、內(nèi)置曲線不漂移，這樣就能保證足夠的激發(fā)能量，光能全部通過，測光系統(tǒng)正常運(yùn)行，按照正確的曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，顯示出正確的試驗(yàn)結(jié)果。分析其原因，可能是在試驗(yàn)前沒有檢查儀器設(shè)備的狀態(tài)，由于長時(shí)間不運(yùn)行或者長時(shí)間沒有校準(zhǔn)儀器設(shè)備，使得設(shè)備內(nèi)置曲線飄逸嚴(yán)重，偏離了原來的正確位置，而實(shí)驗(yàn)人員沒有采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證儀器的內(nèi)置曲線，在這種情況下，及時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，也使得設(shè)備的內(nèi)置曲線無法回歸到正確位置，最終導(dǎo)致出具的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不正確。
三、技術(shù)建議
能力驗(yàn)證活動的目的是對實(shí)驗(yàn)室綜合能力的考察，包括實(shí)驗(yàn)室管理水平、試驗(yàn)機(jī)的測試能力、檢測人員的操作水平以及對標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的理解能力。因此金屬材料化學(xué)成分分析中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1、實(shí)驗(yàn)室管理人員高度重視實(shí)驗(yàn)室的管理。從實(shí)驗(yàn)室制度、實(shí)驗(yàn)室人員、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備等多個方面提高實(shí)驗(yàn)室整體水平；
2、選擇合適的試驗(yàn)檢測設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。試驗(yàn)檢測設(shè)備是保證檢測結(jié)果正確的重要因素。只有選用合適、穩(wěn)定、準(zhǔn)確的試驗(yàn)設(shè)備，才能保證實(shí)驗(yàn)室出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高；
3、重視試驗(yàn)人員的培訓(xùn)和管理。試驗(yàn)人員是整個實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)不確定度的重要來源。試驗(yàn)人員素質(zhì)高，操作設(shè)備能力強(qiáng)、對標(biāo)準(zhǔn)理解透徹，掌握正確的試驗(yàn)步驟和數(shù)據(jù)處理方法，就很大程度上避免了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性。
四、實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果和統(tǒng)計(jì)處理
