2021年，馬里蘭大學胡良兵教授課題組在《Advanced Science》上發(fā)表了題為“Rapid Synthesis and Sintering of Metals from Powders”的論文，提出了一種超快高溫燒結(jié)（UHS）方法，從單質(zhì)粉末或預(yù)合金粉末的壓縮體中快速燒結(jié)各種金屬/合金。
圖1. 超快速高溫燒結(jié)（UHS）方法示意圖
【總結(jié)】（1）超快速高溫燒結(jié)（UHS）方法的提出：該文獻介紹了一種超快速高溫燒結(jié)（UHS）方法，這種方法可以在數(shù)秒內(nèi)快速合成和燒結(jié)塊狀金屬、合金和金屬間化合物。這種方法將金屬粉末進行混合和壓片，然后在1000到3000℃的溫度下進行超快速燒結(jié)。
（2）兼容多種金屬和合金的燒結(jié)：UHS方法適用于包括純金屬、金屬間化合物和多元合金在內(nèi)的多種成分，具有廣泛的適用性和通用性。這使得它在材料發(fā)現(xiàn)和開發(fā)中非常有用。
（3）無模具限制和復雜結(jié)構(gòu)適應(yīng)性：該方法在燒結(jié)過程中不需要施加壓力，也不需要使用特殊模具，使其適用于復雜結(jié)構(gòu)的3D打印和其他增材制造工藝。
（4）極短的處理時間和高溫控制：UHS方法的處理時間非常短，僅需10到30秒，并且可以在1000到3000℃的溫度范圍內(nèi)進行精確控制。這使得材料的成分和微觀結(jié)構(gòu)得以良好控制。
（5）快速加熱和冷卻：碳氈加熱器的快速加熱和冷卻特性（加熱和冷卻速率可達10^3-10^4 ℃/min），有助于避免相分離和晶粒異常長大，從而實現(xiàn)高性能材料的快速制造。
（6）適應(yīng)不同粉末尺寸：UHS方法能夠處理不同尺寸的粉末（約1-50微米），使其比定向能量沉積（DED）等增材制造技術(shù)更具多樣性和靈活性。
（7）用于高溫應(yīng)用的潛力：UHS燒結(jié)法制備的特定設(shè)計的硅化物復合材料，由于其細小、均勻分布的硅化物晶粒，在高溫應(yīng)用中展示了巨大的潛力。
（8）多元素合金的快速合成：展示了通過UHS方法成功合成和燒結(jié)復雜的七元素鈮基合金。這種合金的元素熔點差異很大，但UHS方法能夠在30秒內(nèi)形成預(yù)期的相，展示了該方法在處理復雜成分合金時的優(yōu)勢。
圖2. 超快速高溫燒結(jié)（UHS）過程及燒結(jié)后金屬和合金圖像
【研究背景】（1）傳統(tǒng)的粉末冶金方法，如金屬注射成型（MIM），需要在體積爐中長時間燒結(jié)壓制的生坯，這通常需要數(shù)小時的時間。并且傳統(tǒng)方法在制造復雜3D結(jié)構(gòu)時受到限制，需要高質(zhì)量的球形粉末，這增加了成本并限制了其廣泛應(yīng)用。
（2）現(xiàn)有電流輔助燒結(jié)技術(shù)包括閃燒、熱壓和電燒結(jié)鍛造等方法，這些方法雖然減少了燒結(jié)時間，但通常需要特殊模具來保持樣品，限制了樣品的尺寸和幾何形狀。另外，在燒結(jié)金屬樣品時，高電流通過樣品會導致電流引起的非均勻結(jié)構(gòu)。
（3）激光熔化和電流輔助燒結(jié)方法在材料中產(chǎn)生的物理紋理會導致不希望的各向異性性能，難以去除。
（4）研究團隊之前已經(jīng)開發(fā)了一種超快速高溫燒結(jié)（UHS）方法，可以在約10秒內(nèi)快速合成和燒結(jié)陶瓷材料，如固態(tài)氧化物電解質(zhì)。本文獻中，研究團隊將UHS方法擴展應(yīng)用到金屬和合金的快速燒結(jié)中，從而提供了一種通用、快速的粉末冶金燒結(jié)技術(shù)。
【研究方法】（1）超快速高溫燒結(jié)（UHS）裝置的構(gòu)建：使用碳氈制成的加熱器，通過夾具連接到高功率直流電源（可調(diào)電流為0-20A，電壓為0-50V），在氬氣氣氛下進行燒結(jié)。將碳氈加熱器中間切割出約1 cm×1 cm×1 mm的空間，用于放置樣品。使用高功率直流電源調(diào)節(jié)碳氈加熱器的溫度，燒結(jié)溫度可在約1000到3000℃之間調(diào)節(jié)。
（2）金屬和合金的合成與燒結(jié)：購買并使用包括鋁（Al）、硼（B）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鉬（Mo）、鈮（Nb）、硅（Si）、錫（Sn）、鈦（Ti）和鎢（W）等在內(nèi)的高純度粉末，將化學計量比的元素粉末均勻混合，混合時間為30分鐘。將混合后的合金前體粉末在3 MPa壓力下單軸壓制成直徑為6-10 mm、厚度約為0.5 mm的圓盤，部分壓制圓盤進一步在約40 MPa壓力下進行冷等靜壓，以提高燒結(jié)質(zhì)量，將壓制好的樣品在UHS裝置中進行10-30秒的燒結(jié)，以制備相對密度超過95%的合金。
（3）材料的表征和分析：使用掃描電子顯微鏡（SEM）和能譜儀（EDS）進行形貌和元素分布分析。使用X射線衍射（XRD）確定合金的相結(jié)構(gòu)，使用專門設(shè)計的高溫計測量加熱器的溫度，通過高速攝像機捕捉輻射光譜，并用普朗克函數(shù)擬合得到溫度。
【研究結(jié)果】（1）UHS方法的成功應(yīng)用：研究展示了使用UHS方法在10到30秒內(nèi)成功燒結(jié)了多種金屬和合金，包括純銅、不銹鋼、鎢和金屬間化合物（如MoSi2和Nb5Si3）。這些材料在燒結(jié)后表現(xiàn)出致密且光滑的結(jié)構(gòu)。
（2）廣泛適用的高溫燒結(jié)：在1000到3000℃的高溫下，元素能夠快速擴散和反應(yīng)，形成均勻的合金和金屬間化合物。研究顯示，這種快速燒結(jié)方法能夠有效避免相分離和異常晶粒長大。
（3）微觀結(jié)構(gòu)的控制：研究發(fā)現(xiàn)，通過UHS方法燒結(jié)得到的材料，特別是鉬和鈮的硅化物復合材料，具有細小均勻的晶粒結(jié)構(gòu)。這些均勻分布的細小晶粒展示出良好的機械性能和高溫應(yīng)用潛力。
（4）復雜合金的成功制備：成功制備了復雜的七元素鈮基合金（41.9Nb-22.5Ti-20.9Si-9.2Cr-2Al-2B-1.5Sn），并通過控制UHS加熱過程避免自蔓延放熱反應(yīng)，獲得了致密合金。SEM和EDS分析顯示，合金中形成了預(yù)期的相，包括Nb基體固溶體、Nb5Si3、Nb(Cr,Si)2和TiB2相。
（5）快速燒結(jié)技術(shù)的優(yōu)越性：UHS裝置實現(xiàn)了高達10^3-10^4 ℃/min的加熱和冷卻速率，顯著縮短了燒結(jié)時間，通常僅需10到30秒。這使得材料的成分和微觀結(jié)構(gòu)得以良好控制，避免了長時間燒結(jié)帶來的相分離和晶粒長大問題。UHS方法能夠處理不同尺寸的粉末（約1-50微米），使其比其他增材制造技術(shù)更具多樣性和靈活性。
（6）燒結(jié)工藝的簡化：UHS方法在燒結(jié)過程中不需要使用特殊模具，也不需要在樣品上施加電流或壓力，簡化了燒結(jié)工藝，提高了工藝的適用性和效率。
【展望】根據(jù)研究內(nèi)容和結(jié)果，可以推測一些可能的后續(xù)研究方向：
（1）優(yōu)化和擴展UHS技術(shù)：進一步優(yōu)化UHS過程中的溫度和時間控制，以提高燒結(jié)材料的性能和一致性。特別是針對不同種類的金屬和合金，研究最佳的燒結(jié)參數(shù)。改進UHS設(shè)備，使其能夠處理更大尺寸和更復雜幾何形狀的樣品，從而擴大UHS技術(shù)的應(yīng)用范圍。
（2）材料性能研究：對通過UHS方法制備的材料進行全面的機械性能測試，包括拉伸、壓縮、硬度和韌性測試，以評估其在實際應(yīng)用中的性能。研究UHS燒結(jié)材料在高溫環(huán)境下的性能和耐久性，評估其在航空航天、汽車等高溫應(yīng)用領(lǐng)域的潛力。
（3）新材料的開發(fā)：探索使用UHS技術(shù)制備更多新型合金和復合材料的可能性，特別是那些傳統(tǒng)方法難以制造的高熔點材料和多元素合金。研究使用UHS技術(shù)制備具有特定功能的材料，如磁性材料、導電材料和高強度輕質(zhì)材料等。
（4）工藝整合和應(yīng)用研究：將UHS技術(shù)與增材制造技術(shù)（如3D打?。┙Y(jié)合起來，研究其在制造復雜結(jié)構(gòu)和高性能部件中的應(yīng)用。評估UHS技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的可行性，包括成本效益分析和大規(guī)模生產(chǎn)的可行性。
（5）微觀結(jié)構(gòu)和燒結(jié)機制研究：通過顯微分析技術(shù)（如TEM、SEM等）深入研究UHS過程中材料微觀結(jié)構(gòu)的演變機制，揭示快速燒結(jié)過程中的擴散和相變行為。建立和完善UHS燒結(jié)機制的理論模型，結(jié)合實驗數(shù)據(jù)和計算模擬，深入理解快速燒結(jié)過程中的熱力學和動力學機制。
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